NDJDZ型 碳黑含量測(cè)試儀
使
用
說(shuō)
明
書(shū)
北京恒奧德儀器儀表有限公司
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一、概述
我單位研發(fā)生產(chǎn)的NDJDZ碳黑含量測(cè)試儀適用于聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯塑料中碳黑含量的測(cè)定。NDJDZ碳黑含量測(cè)試儀滿(mǎn)足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2951.8-1997、GB/T 13021-1991的測(cè)試方法。
1.工作條件：電源：AC 220V 50HZ、功率3000W
2.技術(shù)參數(shù)：室溫~990 ℃、升溫速率（1~40）℃/min、分辨率0.1 ℃
二、設(shè)置參數(shù)值
連接主機(jī)、加熱爐。接通電源并打開(kāi)主機(jī)開(kāi)關(guān)預(yù)熱五分鐘。
1．按一下主機(jī)上的設(shè)置鍵，儀器進(jìn)入設(shè)置狀態(tài)。
2．按翻頁(yè)鍵循環(huán)設(shè)置max最高加熱溫度、up升溫速率、constant恒溫時(shí)間。
3．按 鍵增加或減少設(shè)置值。
注意：儀器可以設(shè)置5組不同加熱時(shí)間段，可以有不同的加熱溫度、升溫速率。當(dāng)只要1組時(shí)，可以設(shè)置第2組數(shù)值為0，則恒溫時(shí)間到時(shí)機(jī)器會(huì)自動(dòng)停止，不再進(jìn)行第2組加熱。按返回鍵保存設(shè)置返回待機(jī)狀態(tài)。多組設(shè)置均可用的前提：后段的最高溫度比前段的高；測(cè)試鍵為調(diào)試用，用戶(hù)不需要使用。
4、設(shè)置完成后按RUN鍵開(kāi)始運(yùn)行，顯示器顯示設(shè)置組數(shù)、理論溫度、實(shí)際溫度、升溫時(shí)間(或恒溫時(shí)間)。
5．RUN鍵為循環(huán)鍵，按一下開(kāi)始運(yùn)行、再按一下結(jié)束。如此往復(fù)。
三 、實(shí)驗(yàn)步驟
1、 將燃燒舟加熱到灼熱，然后在干燥器中冷卻至少30min，稱(chēng)重精確到0.0001g，將(1.0+0.1)g重的聚乙烯試樣放到燃燒舟中，再一起稱(chēng)重，精確到0.0001g，減去燃燒舟的重量即得到聚乙烯試樣的重量(重量A)，精確到0.0001g。（干燥器自配）
2、先裝有試樣的燃燒舟放到加熱爐石英管的中部。然后將一個(gè)帶溫度傳感器和一根排氣玻璃管的橡膠塞插在石英管的一端，使溫度傳感器的端頭位于加熱爐的中間位置。含氧量小于0.5%的氮?dú)獍匆蟮牧魉偻ㄟ^(guò)石英管，并在以后的加熱過(guò)程中保持這個(gè)流速。在加熱以前預(yù)先通氮?dú)庖耘趴帐⒐苤械目諝鉃闇?zhǔn)，200ml/min的氮?dú)饬魉俅蟾判枰?min將空氣排凈。燃燒管的另一端插帶一根進(jìn)氣玻璃管的橡皮塞。
注：有疑問(wèn)時(shí)，氮?dú)庵械暮趿繎?yīng)限制在0.01%；氮?dú)饬魉俑鶕?jù)樣品裂解產(chǎn)生的油的量的不同，應(yīng)選擇不同的流量，目的是為了燃燒舟和石英管進(jìn)氣口端的管壁上不會(huì)粘到裂解油，以免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
7. 根據(jù)待測(cè)樣所適用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)參數(shù)值進(jìn)行設(shè)置，然后按RUN鍵進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
以GB/T 2951.8-1997為例，參數(shù)值的設(shè)置為：
設(shè)置---step1:max為350℃、up為33℃/min、constant為00min(設(shè)常溫為： 20℃，350-20=330)---step2: max為450℃、up為10℃/min、constant為00min---step3: max為500℃、up為5℃/min、constant為40min---tep4: max為550℃、up為1-15℃/min、constant為40min---返回
Step1/step2/step3均通氮?dú)�，step4通氧氣。氮?dú)馐潜Ｗo(hù)氣，防止碳黑在裂解過(guò)程中氧化或燃燒。一般情況下氮?dú)夂脱鯕獾牧髁靠刂圃?00ml/min,如果油脂類(lèi)物質(zhì)多可適當(dāng)調(diào)節(jié)。GB/T 13021-1991的參數(shù)設(shè)置與GB/T 2951.8-1997的設(shè)置相似。
8. Step3后從進(jìn)氣口取出燃燒舟，在干燥器中冷卻20~30min并重新稱(chēng)重，測(cè)定殘留物的重量精確到0.0001g(殘留物重量B)。
9. 再將燃燒舟放入石英管，在step4下將氧氣取代氮?dú)庖赃m當(dāng)?shù)牧魉偻ǖ绞⒐軆?nèi)，使殘留碳黑燃燒完全。取出燃燒舟冷卻并稱(chēng)重，測(cè)定殘留物的重量精確到0.0001g(殘留物重量C)。
11、試驗(yàn)結(jié)果表示方法
12. 按操作規(guī)程關(guān)閉實(shí)驗(yàn)儀器
四、注意事項(xiàng)：
1、從石英管中取放燃燒舟時(shí)要小心以免損壞石英管
2、加熱后取燃燒舟要防止?fàn)C手。
3、 加熱后取燃燒舟時(shí)先在管口預(yù)冷幾分鐘，預(yù)冷時(shí)依然要通氮?dú)�，因�(yàn)槿〕鰰r(shí)碳黑的溫度可能已經(jīng)達(dá)到它的著火點(diǎn)，遇到空氣則會(huì)立刻燃燒，從而影響計(jì)算結(jié)果。如果依然不慎使碳黑燃燒了，則實(shí)驗(yàn)失敗，需要從新實(shí)驗(yàn)。
4、由于碳黑和灰分較輕易被吹飛，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中避免被風(fēng)吹到。
5、排氣口可經(jīng)通風(fēng)櫥或連接到窗外的橡皮管，將廢氣排到戶(hù)外。如果熱解時(shí)中間產(chǎn)物油較多，應(yīng)注意橡皮管內(nèi)油的清理，因?yàn)榱呀庥投酁楣虘B(tài)，可能會(huì)殘留在橡皮管內(nèi)，從而堵塞橡皮管。
7、如果油過(guò)多而使進(jìn)氣口管壁粘少許的油，必須用脫脂棉將油搽凈后在預(yù)冷燃燒舟。
五、儀器連接
首先用戶(hù)需自備氧氣和氮?dú)�，另外根�?jù)當(dāng)?shù)氐臍夂蚝蛯?duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確度的要求選配干燥器（當(dāng)?shù)鼗ど痰昙纯少I(mǎi)到）。
將主機(jī)、加熱爐和氣氛擺放在試驗(yàn)臺(tái)上，然后對(duì)一起進(jìn)行連接：
1. 連接主機(jī)和加熱爐。
a三芯導(dǎo)線(xiàn)對(duì)主機(jī)和加熱爐進(jìn)行連接
b傳感器對(duì)主機(jī)和加熱爐進(jìn)行連接，傳感器通過(guò)連接出氣口的橡皮塞的另一個(gè)孔進(jìn)入石英管，傳感器的端頭處于加熱爐的中間位置，最好端頭與石英管的管壁相接觸
2. 連接氣氛裝置與主機(jī)
用橡皮管將氣氛裝置的出氣口與進(jìn)氣口相連
3.連接氣氛裝置與氧氣瓶、氮?dú)馄浚p壓閥壓力不大于1Mpa，管子的最大承受壓力為1Mpa），切記氧氣和氮?dú)庖欢ú荒苎b反
氣氛裝置背面的三個(gè)孔中間的為出氣孔，兩側(cè)的為進(jìn)氣孔，兩個(gè)進(jìn)氣孔分別與前面的指示燈對(duì)應(yīng)，靠近電源插孔的為氧氣，另一個(gè)為氮?dú)�。氧氣的流量一般�?0ml/min,氮?dú)獾牧髁縿t是根據(jù)樣品裂解時(shí)產(chǎn)生的裂解油的多少而定
連接示意圖
碳黑含量測(cè)試儀背面
三芯插座 電源 AC 220V
傳感器
加熱爐
進(jìn)氣口
三芯插頭 排氣口
傳感器
氣氛裝置背面
氮?dú)?nbsp; 出氣口 氧氣 電源 AC220V
氮?dú)馄?nbsp; 氧氣瓶
六、裝箱清單
主機(jī) 1臺(tái)
加熱爐 1臺(tái)
燃燒舟 10只
氣氛裝置 1臺(tái)
電源線(xiàn) 2根
10A保險(xiǎn)絲 5只
1A保險(xiǎn)絲 5只
傳感器 2根
工具 1套
（鉤子、鑷子各1把，橡皮管1米、3米
各一根，橡皮塞加玻璃管2套）
合格證 1份
保修卡 1份
京公網(wǎng)安備 11010802034799號(hào)
